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污水厂化验背后隐藏的细节,90%的人都忽略了!


发布时间:

2022-10-11

为了获得质量可靠的监测结果,必须每天对污水厂进出水水质进行化验监测。污水化验监测背后隐藏的细节,让我们一起来了解!

污水厂化验常用分析仪器

一般污水处理厂化验室都有电子天平、分光光度计、酸度计这些常用的分析仪器,这些仪器在使用时,一些细节要格外注意。

比如,电子天平,接通电源,要预热至指定时间,一定要有预热过程。还有,绝不可使天平的称量超过其最大称量限度,以免损坏天平。

分光光度计,应使用稳压器提供稳定的电源电压,以保证光源输出的稳定性;应放在比较干燥的地方等。

酸度计,至少预热15~20min,方可使用。进行水样测定时,将样杯及电极用清水冲洗干净,再用被测水样冲洗2次以上,然后浸入电极进行pH值测定,待pH计读数稳定后,所测值即为溶液的pH值。在更换每一个待测样品时,应用水充分淋洗电极,再用滤纸吸去水滴并擦干,最后用待测液淋洗,以消除相互影响。

 

污水化验基本项目测定

化学需氧量的测定

重铬酸钾法测定化学需氧量的原理是:在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

对于化学需氧量高的废水样,可先取适量的废水样和试剂,于15x150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变为绿色。

如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。(注意,稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。)

有的实验室用消解仪对水样进行消解,当温度达到设定值后,如果时间充裕,最好让消解炉炉温自动平衡15min左右,这样消解炉的温度均匀性更好,每支试管的消解温度也更加均匀、准确。样品消解完毕,为安全起见,应在关掉电源冷却后再取出消解管。

 

溶解氧的测定

用碘量法测定水中溶解氧。在“溶解氧的固定”步骤中,应待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,再进行下一步“析出碘”的操作。“析出碘”步骤中,沉淀物全部溶解后,应将溶解氧瓶放置暗处5min,使反应完全后,立即用Na2S2O3,进行滴定。

 

五日生化需氧量的测定

生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。

对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。在培养过程中一定要注意添加溶解氧瓶的封口水,使溶解氧瓶瓶口始终处于水封状态。

从开始放入培养箱算起,经过五昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。

有时会出现加入硫酸锰、碱性碘化钾溶液后,生成白色沉淀而不是棕色沉淀的现象,这说明稀释倍数过小,培养后瓶内已没有足够的溶解氧将白色的Mn(OH)2沉淀氧化生成棕色的MnO(OH)2或MnO2·H2O,应加大稀释比。

水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。

 

氮的测定

氨氮测定,分析时需对水样作适当的预处理。

用絮凝沉淀法对水样进行预处理,过滤时应用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,并弃去初滤液20mL。

用蒸馏法对水样进行预处理,包括对蒸馏装置的预处理和对水样的预处理两个过程。蒸馏装置应注意使连接处不漏气,并防止倒吸。蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

用滴定法测氨氮,回流冷凝管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。

用纳氏试剂光度法测氨氮,纳氏试剂中碘化汞与碘化钟的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

对水中硝酸盐氮的测定,方法颇多,而对严重污染并带深色的水样则戴氏合金还原法最为适用。

采用该法实验时,对水样进行预处理后,加入戴氏合金,蒸馏前,应放置数分钟,小心加热,使温度逐渐升高,当快近沸点或产生激烈的气泡时,一定要适当降低温度,以避免大量气体迅速逸出影响吸收。

 

磷的测定

对水样进行预处理。取混合水样(包括悬浮物),用过硫酸钾等强氧化剂氧化分解,以测得水中总磷含量。

用钼锑抗分光光度法测定时,配制好的10%(m/v)抗坏血酸溶液,贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。配制好的钼酸盐溶液贮存在棕色玻璃瓶中于冷处保存,至少稳定2个月。为防止试剂变质,一次不必配制过多,可按书中的比例配制所需要的体积。

 

活性污泥标本制备

活性污泥法曝气池中的活性污泥是处理废水的工作主体。它们是由细菌、霉菌、酵母菌、放线菌、原生动物等微生物,以及后生动物如轮虫、线虫等与废水中的固体物质组成。化验时要进行的生物相观察,需要特别强调的是活性污泥标本的制备。

活性污泥标本的制备要点主要有两条:

一是取活性污泥法曝气池混合液一小滴,放在洁净的载玻片的中央;

二是小心地用洗净的盖玻片覆盖。

第一条中需要注意,如混合液中污泥较少,可待其沉淀后,取沉淀污泥一小滴加到载玻片上;如混合液中污泥较多,则应稀释后进行观察。第二条中需要注意,加盖玻片时应使其中央已接触到水滴后才放下,否则在片内形成气泡,影响观察。

 

污水化验的操作规程

1)洗涤玻璃器皿

玻璃器皿的清洁与否直接影响水质检验结果的准确度和精密度。使用过程中根据不同的需要采用不同的洗液,保证实验中所用玻璃器皿的清洁度是获得准确结果的一个必要因素。

 

2)采集水样

对污水的采样过程进行质量控制,可确保所得到样品的代表性、完整性,能全面反映污水处理厂进出水质量及污水处理达标的程度。

污水广的水样采集大致可分为固定时间间隔取样、累计流量取样,瞬时取样3种方法。可根据实际情况和特定要求而采取不同的取样方法。样品的保存也要符合污水水样的保存要求,如需加氧化抑制剂或应保持一定温度等。

 

3)测定全程序空白值

全程序空白实验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和准确度都有很大的影响,在一定程度上反映了水质分析实验室及分析人员的水平。

在常规分析中,每次测定两份全程序空白实验平行样,其相对偏差一般<50%,取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值。

全程序空白值可反映化验室用水的质量、所用试剂的质量、化验室环境质量及分析人员的技术水平等多种因素对测定结果的影响。

 

4)标准曲线的绘制和检验

对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先做空白校正,然后绘制标准曲线。

标准溶液一般可直接测定,但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中,标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定。

标准曲线常随环境温度、试剂批号等条件的改变而变动。要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。

标准曲线的检验包括线性检验,截距检验和斜率检验。线性检验是验证标准曲线的精密度;截距检验是检验标准曲线的准确度;斜率检验一般检验分析方法的灵敏度。

5)测定平行样

平行样测定时,要求同一样品在完全相同的条件下进行同步分析,可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析,否则每年至少按1个月样品数的20%进行平行样测定。

平行双样测定的合格率<95%时,除对不合格样品重新做平行双样测定外,应再增加测定10%的平行双样。分析人员在分取水样平行测定时,对同一水样同时分取两份进行测定,平行水样的检测结果的相对标准偏差不应大于标准方法所列相对标准偏差的2.83倍。

6)使用标准物质

可以配制已知浓度的标准溶液,用和样品检测相同的方法进行测定,如果测得结果与标准相近,在误差范围内说明该方法没有问题。

加标回收也是对化验结果有效检验的一种重要手段。进行加标时,标准溶液的浓度要大、体积要小(体积可忽略不计),加入量一般为试样含量的0.5~2倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限。

加标回收是考察结果准确度最常用的方法之一,但有一定的局限性。也就是说加标回收率令人满意时,不能肯定测量准确度没问题,但超出所要求的范围时,则测定的结果肯定有问题。

所有仪器分析的项目全年测定两次加标回收率。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围,未列回收率范围的一般控制在90%~110%。

加标量应控制在样品中待测物的测量精密度范围内,当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在标准曲线的低浓度范围内。

7)样品重复测定

样品重复测定的方法很多,常用的有以下几种:

其一,由同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测。其目的是考察两批样品间的测量精度。

其二,由不同分析人员用相同方法对同一样品分别测定。这是考察不同化验人员之间的测量误差。

其三,用不同方法对同一样品进行测定。用规定方法测定样品后,再用其他方法复检.可以发现规定方法可能存在的系统误差。

8)分析样品检测结果的相关性

同一水样的不同指标之间常常具有一定的相关性,有些是定性的,有些是定量的。同一样品不同指标间的相关性有时可以很直观地反映出检测结果的准确度。

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